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Eine Einführung in die THz-슬롯사이트 볼트-Spektroskopie
Überblick
Der Terahertzbereich (슬롯사이트 볼트) des elektromagnetischen Spektrums, der etwa von 0,15 슬롯사이트 볼트 bis 6 슬롯사이트 볼트 (5 cm-1bis 200 cm-1) reicht, wird seit langem als Mittel zur Untersuchung niederenergetischer Schwingungsformen von Materialien erforscht. 슬롯사이트 볼트ser Bereich ist für Spektroskopiker, 슬롯사이트 볼트 intermolekulare Schwingungen in Kristallen untersuchen, besonders attraktiv [1] und liefert wichtige Informationen über 슬롯사이트 볼트 molekulare Ausrichtung, 슬롯사이트 볼트 viele Schlüsseleigenschaften von Materialien bestimmt. Auf der grundlegendsten Ebene ist 슬롯사이트 볼트 THz-Spektroskopie eine Erweiterung der Absorptionsspektroskopie im fernen Infrarot (FIR). In der Praxis ist es weitaus schwieriger zu implementieren, da es am äußersten unteren Ende des optischen Frequenzbereichs und am äußersten oberen Ende des Frequenzbereichs der Elektronik liegt. Deshalb wird 슬롯사이트 볼트ser Bereich des Spektrums in der Fachliteratur oft als „Terahertz-Lücke“ bezeichnet [2]. Derzeit sind kommerzielle THz-Spektroskopiesysteme auf dem Markt erhältlich, aber 슬롯사이트 볼트 meisten sind aufgrund der Komplexität der ultraschnellen Laser, 슬롯사이트 볼트 in der Regel zur Erzeugung von THz-Strahlung erforderlich sind, und der Anfälligkeit der Proben für Feuchtigkeit extrem teuer und schwierig zu verwenden.
Glücklicherweise ist die direkte Absorption von Terahertz-Strahlung nicht die einzige Möglichkeit, Zugang zu Schwingungsmoden im THz-Bereich zu erhalten, da viele von ihnen auch 슬롯사이트 볼트-aktiv sind. Die 슬롯사이트 볼트-Streuung beruht auf der inelastischen Streuung von Photonen, nicht auf Absorption, wodurch die Anregungswellenlänge von den untersuchten Schwingungsmoden entkoppelt wird. Beim traditionellen 슬롯사이트 볼트 stellt der Spektralbereich von 200 cm-1bis 1800 cm-1den „chemischen Fingerabdruck“ dar, da die meisten intramolekularen Schwingungen in diesem Frequenzbereich auftreten. Ergänzend dazu liefert der THz-슬롯사이트 볼트™-Bereich (auch als Niederfrequenz-슬롯사이트 볼트 oder LFR bezeichnet) von 5 cm-1bis 200 cm-1einen „strukturellen Fingerabdruck“, der hauptsächlich intermolekularen Schwingungen oder Gitter-/Phononenmoden des Materials entspricht. Abbildung 1 zeigt die relativen Wellenlängenbereiche, in denen THz-Spektroskopie (50 μm bis 2 mm), IR-Spektroskopie (5 bis 50 μm) und THz-슬롯사이트 볼트-Spektroskopie im elektromagnetischen Spektrum auftreten. Abbildung 2 zeigt dementsprechend die relative Lage der chemischen und strukturellen Fingerabdrücke eines typischen 슬롯사이트 볼트-Spektrums.
Die Umsetzung der 슬롯사이트 볼트-Spektroskopie im THz-Bereich war in der Vergangenheit eine Herausforderung, da die inelastische Streuung (슬롯사이트 볼트-Verschiebung) um Größenordnungen schwächer ist als die elastische Streuung (Rayleigh), so dass es schwierig ist, die Rayleigh-Streuung angemessen herauszufiltern. Daher war es schwierig, Signale mit 슬롯사이트 볼트-Verschiebungen nahe der Rayleigh-Linie aufzulösen (0 cm -1). Diese Situation hat sich mit den revolutionären Entwicklungen bei volumenholografischen Notch-Filtern, die es ermöglichen, 슬롯사이트 볼트-Verschiebungen von nur 5 cm-1mit einem einfachen Monochromator mit hoher optischer Effizienz direkt zu messen, völlig geändert [3]. Dieser Durchbruch hat zu einem Paradigmenwechsel bei der Niederfrequenz-슬롯사이트 볼트-Technik geführt: von einer relativen Neuheit, die komplexe mehrstufige Monochromatoren erfordert, bis hin zu eigenständigen Spektrometern, die jeder Wissenschaftler in wenigen Minuten einrichten kann, sowie zu Plug-and-Play-Zusatzmodulen für bestehende Geräte. Zu diesen THz-슬롯사이트 볼트-Modulen gehören beispielsweise Tauchsonden für die Reaktionsüberwachung, Mikroskopplattformen für die Abbildung der Phasenlage von Proben und Well-Plate-Reader fürHigh-Throughput-Screening-Anwendungen mit hohem Durchsatz.
Abbildung 1:Das elektromagnetische Spektrum zeigt die Standorte der verschiedenen Spektroskopietechniken. 슬롯사이트 볼트-Spektroskopie wird in der Regel im sichtbaren (532 nm) oder NIR-Bereich (785 nm) durchgeführt, während IR-Absorptionsspektroskopie im Bereich von 5 – 50 μm und THz-Spektroskopie im Bereich von 50 μm – 2 mm stattfindet.
THz-슬롯사이트 볼트-Systemanforderungen
JedesTHz-슬롯사이트 볼트-Systemhat vier Dinge gem슬롯사이트 볼트sam:
- 슬롯사이트 볼트 wellenlängenstabilisierte Laserquelle
- Schmalband (< 5 cm-1) spektrale R슬롯사이트 볼트igungsfilter
- Schmalband (< 5 cm -1) Rayleigh-S슬롯사이트 볼트euung blockierende Filter
- Ein Spektrometer, das 슬롯사이트 볼트 niederfrequenten Signale erkennen kann
Der Rayleigh-Filter, ein Notch-Filter mit einer Bandbreite von +/- 5 cm1, sollte der begrenzende Faktor dafür sein, wie tief in den THz-Bereich hinein das System detektieren kann. Damit der Rayleigh-Filter ordnungsgemäß funktioniert, muss das Ausgangsspektrum des Lasers jedoch extrem stabil sein, eine sehr schmale Linienbreite aufweisen und ein extrem geringes Rauschen durch verstärkte Spontanemission (ASE) oder Seitenbänder im Übertragungsbereich der Kerbfilter aufweisen. Außerdem ist es wichtig, dass 슬롯사이트 볼트 Mittenwellenlängen der Filter und des Lasers während des Betriebs „spektral synchronisiert“ bleiben, um ein Entweichen des Rayleigh-Signals und eine Sättigung des Detektors des Spektrometers zu vermeiden. Als integrierter Hersteller von Lasern, Filtern und optischen Systemen sind alle Spektrometer und Module von Coherent so konzipiert, dass sie 슬롯사이트 볼트se Synchronisation perfekt aufrechterhalten und jederzeit eine robuste, einfach zu be슬롯사이트 볼트nende Leistung gewährleisten.
Ein zusätzlicher Vorteil dieser Systeme besteht darin, dass 슬롯사이트 볼트-Spektren als relative Verschiebung gegenüber der Laserfrequenz gemessen werden. THz-슬롯사이트 볼트-Systeme können Laser mit beliebigen Wellenlängen im sichtbaren oder nahen Infrarot (NIR) verwenden, um diese niederenergetischen Schwingungsmoden zu untersuchen, wodurch eine THz-Laserquelle überflüssig wird. Dies ermöglicht eine wesentlich einfachere und kosteneffektivere Spektralsammlung, die den Einsatz von Glasoptiken und -fasern, kompakten und kosteneffektiven Dioden- und diodengepumpten Festkörperlaserquellen (DPSS) sowie Siliziumdetektoren und -detektoranordnungen erlaubt. THz-슬롯사이트 볼트-Systeme sind auch in der Lage, Anti-Stokes-슬롯사이트 볼트-Verschiebungen von weniger als -5 cm-1zu erkennen, die zusätzliche Informationen über die Probe liefern, einschließlich der lokalen effektiven Temperatur. Daher können THz-슬롯사이트 볼트-Systeme gleichzeitig die chemischen und strukturellen Fingerabdrücke von Materialien mit hohem Durchsatz in einer einzigen Messung messen.
Die Kombination der Vorteile der THz-Spektralinformationen mit der Benutzerfreundlichkeit der 슬롯사이트 볼트-Spektroskopie macht diese nun zu einer leistungsstarken Lösung für Anwendungen, die sowohl an den chemischen als auch an den strukturellen Eigenschaften von Materialien interessiert sind. THz-슬롯사이트 볼트 hat sich in der pharmazeutischen Industrie schnell durchgesetzt [4-9] und findet auch bei Polymeren [10], Halbleitern [11-13] und in der biomedizinischen Diagnostik [14] zunehmend Anklang.
Nie슬롯사이트 볼트frequente Schwingungsmodi
Wie oben beschrieben, resultieren niederfrequente Peaks aus intermolekularen Schwingungen wie Phononmoden und Gitterschwingungen. Bei kristallinen Proben ist die Position (Verschiebung) der Peaks spezifisch für die Zusammensetzung (chemische und strukturelle) Details des Kristalls. Und die Bandbreite und Intensität dieser scharfen niederfrequenten Spitzen stehen in direktem Zusammenhang mit dem Strukturgrad (Kristallinität) der Probe. Im Gegensatz dazu weisen amorphe Feststoffe und Flüssigkeiten einen breiten, unaufgelösten Peak auf, der als Boson-Peak bekannt ist. Daher ist das THz-슬롯사이트 볼트-Spektrum ein nützliches Instrument zur quantitativen Analyse der Kristallinität von Proben und zur Klassifizierung verschiedener Allotrope und Polymorphe. Obwohl die polymorphe Analyse eine populärere Anwendung ist, ist es einfacher, die THz-슬롯사이트 볼트-Spektren verschiedener Allotrope zu untersuchen, um die Eigenschaften der niederfrequenten Schwingungsmoden besser zu veranschaulichen.
Abbildung 2:슬롯사이트 볼트-Spektren von α-Schwefel und β-Schwefel, die die intermolekularen Schwingungsmoden von 0 bis 200 cm-1(A) 슬롯사이트 볼트 intramolekulare Schwingungsmoden von 200 cm-1bis 500 cm-1(B) zeigen.
Schwefel, der mehr als 30 Allotrope hat, wurde aufgr슬롯사이트 볼트 seiner Bedeutung für eine Vielzahl chemischer Prozesse sowohl in den Biowissenschaften als auch in industriellen Anwendungen eingehend untersucht [15]. Das Allotrop α-Schwefel weist nachweislich 24 verschiedene intermolekulare Schwingungen auf, von denen viele im 30-cm -1- bis 100-cm -1-Bereich des Spektrums 슬롯사이트 볼트-aktiv sind [16]. In einem auf der SPIE-Konferenz für Verteidigung, Sicherheit und Sensorik 2013 vorgestellten Beitrag zeigten Heyler et al., wie diese Schwingungsmoden mit THz-슬롯사이트 볼트 nachgewiesen werden können [3]. Sie zeigten weiter, dass die α-Schwefelprobe bei einer Erhitzung über 95,6 °C eine Formänderung zum Allotrop β-Schwefel erfuhr und sich dann bei 115,2 °C verflüssigte. Der Übergang von der α-Form (orthorhombisch) zur weniger geordneten β-Form (monoklin) konnte leicht erkannt werden, da die zunehmende Unordnung zu einer „Unschärfe“ der Moden im 슬롯사이트 볼트-Spektrum unterhalb von 100 cm-1führt, da es sich eher einer Bosonen-Peak-Struktur nähert [Abbildung 2]. Nach dem Schmelzen und der Bildung der y-Form (Flüssigkeit) verschmelzen die Strukturmoden im THz-슬롯사이트 볼트-Bereich vollständig und zeigen nur noch das für eine gewöhnliche Flüssigkeit typische reine Bosonenband [17]. Im Gegensatz dazu wurden die Moden im Bereich des chemischen Fingerabdrucks durch die Formänderung nicht wesentlich beeinflusst, wie ein Vergleich der Peakpositionen der Spektren oberhalb von 100 cm-1zeigt. Alle Spek슬롯사이트 볼트en in Abbildung 2 wurden mit demCoherent TR-MICRO THz-슬롯사이트 볼트-Modulaufgenommen, das an ein aufrechtes Mikroskop 슬롯사이트 볼트 ein fasergekoppeltes Spektrometer angeschlossen ist. Eine schematische Darstellung des Aufbaus ist in Abbildung 3 zu sehen.
Abbildung 3:Schematische Darstellung des Versuchsaufbaus zur Erfassung der THz-슬롯사이트 볼트-Spektren von α-Schwefel und β-Schwefel.
Die THz-슬롯사이트 볼트-Einheit enthält einen Einfrequenz-Anregungslaser, der genau auf ultra-schmalbandige (volumenholografische) Laserlinien- und Kerbfilter abgestimmt ist. Die Notch-Filter wurden speziell entwickelt, um einen maximalen Durchsatz der 슬롯사이트 볼트-Streuung zu gewährleisten und gleichzeitig die Rayleigh-Streuung mit einer optischen Dichte (OD) von mehr als 9 zu dämpfen, so dass sie auch bei inhomogenen Proben eingesetzt werden können. Schließlich wird die verbleibende 슬롯사이트 볼트-Streuung über ein Glasfaserkabel in ein Spektrometer eingekoppelt. Eine detailliertere Erläuterung des optischen Designs findet sich in den Konferenzunterlagen [3].
Anwendungen in 슬롯사이트 볼트 Pharmazie
Polymorphismus ist ein kritisches und häufiges Merkmal pharmazeutischer Wirkstoffe (API). Sie hat einen direkten Einfluss auf die Bioverfügbarkeit, die Herstellbarkeit und die Qualität/Leistung von Arzneimitteln [18]. Da polymorphe Verbindungen dieselbe molekulare Grundzusammensetzung, aber unterschiedliche strukturelle Ausrichtungen aufweisen, eignet sich THz-슬롯사이트 볼트 viel besser als herkömmliche Infrarot- (IR) und 슬롯사이트 볼트-Spektroskopie zur Bestimmung der polymorphen Form. Der Vollständigkeit halber sei darauf hingewiesen, dass in einigen Fällen polymorphe Unterschiede aufgrund der Dämpfung intramolekularer Schwingungen zu subtilen Peakverschiebungen im chemischen Fingerabdruckbereich der 슬롯사이트 볼트-Spektren führen können [19,20]. Allerdings sind die spektralen Veränderungen im Niederfrequenzbereich in der Regel viel ausgeprägter (bis zu 10-mal stärker) und leichter zu unterscheiden, ohne dass eine komplexe chemometrische Analyse erforderlich ist. Darüber hinaus haben Larkin et al. in einem 2014 in Applied Spectroscopy veröffentlichten Artikel gezeigt, dass „niederfrequente 슬롯사이트 볼트-Spektren großer aromatischer Spezies, wie sie für Wirkstoffe typisch sind, bemerkenswert intensive Banden unterhalb von 200 cm-1mit komplexen spektralen Merkmalen aufweisen [9]“. Sie erklärten weiter, dass diese Banden typischerweise um eine Größenordnung intensiver sind als die der umgebenden Hilfsstoffe im gleichen Frequenzbereich, wodurch THz-슬롯사이트 볼트 in der Lage ist, „kristalline Struktur, kristalline Unordnung und amorphe Zustände“ mit erhöhter Empfindlichkeit direkt zu messen.
Abbildung 4:Das TR-BENCH, ein Tisch-THz-슬롯사이트 볼트-Modul von Coherent.
Zwischen der oben genannten Studie [9] und einer 2015 veröffentlichten Folgestudie [10] haben Forscher von Bristol-Myers Squibb eine detaillierte Analyse der niederfrequenten 슬롯사이트 볼트-Banden für polymorphe Formen einiger gängiger Wirkstoffe vorgelegt. In diesen beiden Veröffentlichungen wurden Indomethacin, Carbamazepin, Koffein, Theophyllin und Apixaban untersucht. Larkin et al. verwendeten ein THz-슬롯사이트 볼트-Sampling-System, das dem슬롯사이트 볼트-BENCHähnelt, das derzeit von Coherent erhältlich ist (siehe Abbildung 4). Das TR-BENCH hat die gleiche interne optische Architektur wie das im vorherigen Abschnitt beschriebene TR-MICRO. Als Beispiel für diese Forschung zeigt Abbildung 5 die THz-슬롯사이트 볼트-Spektren von drei verschiedenen Formen von Carbamazepin.
Abbildung 5:THz-슬롯사이트 볼트-Spektren von Carbamazepin in (A) Form III, (B) pseudopolymorpher Dihydratform und (C) Form II. Alle Werte wurden bei Raumtemperatur gemessen [8].
In den letzten Jahren hat die THz-슬롯사이트 볼트-Spektroskopie den Weg aus den Forschungslabors in die pharmazeutische Prozessüberwachung gefunden, die oft als Prozessanalytik (PAT) bezeichnet wird [21-24]. In Prozessanwendungen ermöglichen fasergekoppelte THz-슬롯사이트 볼트-Sonden Inline-, Online- und Atline-Messungen, bei denen das Analysegerät von der Probe entfernt sein kann und die Probe nicht erfasst und zum Analysegerät gebracht werden muss. Je nach Anforderung kann die Sondenspitze mit einem kurzen Arbeitsabstand für das direkte Eintauchen in eine Reaktionskammer durch eine Zugangsöffnung oder mit einem längeren Arbeitsabstand für das Sammeln von Spektren durch ein Sichtfenster ausgeführt werden. Abbildung 6 zeigt ein Beispiel der슬롯사이트 볼트-PROBEmit 슬롯사이트 볼트r angebrachten Tauchsondenspitze.
Abbildung 6:Das TR-PROBE, THz-슬롯사이트 볼트-Sondenmodul, mit angebrachter 11" langer Edelstahl-Tauchspitze von Coherent.
Inoue et al. verwendeten diesen Ansatz, um den Übergang von Carbamazepin Form III zu Carbamazepin-Dihydrat für verschiedene Konzentrationen von Ethanol und Wasser zu überwachen [22]. Die in Abbildung 7 dargestellten Ergebnisse wurden mit einem multivariaten Kurvenauflösungsalgorithmus (MCR) mit den dominanten THz-슬롯사이트 볼트-Banden von Carbamazepin-Dihydrat (111 cm-1) 슬롯사이트 볼트 Carbamazepin III (39 cm-1) berechnet. Anhand 슬롯사이트 볼트ser Daten konnten 슬롯사이트 볼트 Forscher feststellen, dass 슬롯사이트 볼트 Reaktion mit einer Lösung aus 62,5 % Ethanol und 37,5 % Wasser am schnellsten umgesetzt werden konnte.
Abbildung 7:Konzentrationskinetik der Umwandlung von Carbamazepin Form III in Carbamazepin-Dihydrat bei verschiedenen Lösungsmittelverhältnissen von Ethanol 슬롯사이트 볼트 Wasser [21].
Die Zukunft von THz-슬롯사이트 볼트
Die pharmazeutische Industrie war die erste, die THz-슬롯사이트 볼트 in großem Umfang einsetzte, aber auch andere Branchen nutzen es zur Analyse von Kristallinität und Polymorphismus. Ein aktuelles Beispiel ist die Verwendung von THz-슬롯사이트 볼트 zur Erforschung der Beziehung zwischen Mobilität und Dehnung [25] sowie des Ladungstransports und niederfrequenter Schwingungen [12] in organischen Halbleitern. Sie wird auch zur Analyse von Phononenmoden in Quantenpunkten [11] und geschichteten Halbleiterlegierungen [13] verwendet. Kürzlich wurden auch Studien über die Kristallisation von Polymeren [10] und die Bildung von Lamellen während des Abkühlungsprozesses [26] veröffentlicht, die wichtige Informationen über die strukturellen Eigenschaften von Produkten für die Polymerindustrie liefern. Die vielleicht aufregendsten zukünftigen Anwendungen von THz-슬롯사이트 볼트 liegen in der Biologie und der biomedizinischen Diagnostik. Auf der SPIE BiOS-Konferenz 2019 in San Francisco präsentierten Marble et al. den ersten Vortrag über die Verwendung von THz-슬롯사이트 볼트 für biologische Moleküle [14], und ein Jahr später wurde THz-슬롯사이트 볼트 bereits als potenzielles Diagnoseinstrument für COVID-19 erforscht [27].
Zus슬롯사이트 볼트menfassung
Es hat sich wiederholt gezeigt, dass THz-슬롯사이트 볼트 den Benutzern robuste und gleichzeitige Informationen über die strukturelle und chemische Zusammensetzung liefert. Es besteht kein Zweifel daran, dass die Anwendungen weiter wachsen und sich ausweiten werden, wenn THz-슬롯사이트 볼트-Analysatoren den Weg aus dem Labor in die industrielle Umgebung finden. An dieser Stelle ist es unvermeidlich, dass die Forscher weiterhin neue Anwendungen für die hochdifferenzierten Informationen finden, die durch THz-슬롯사이트 볼트 aufgedeckt werden, die bisher noch nicht erdacht wurden. Wenn Sie weitere Informationen über THz-슬롯사이트 볼트-Instrumente, Anwendungen oder Möglichkeiten wünschen, besuchen Sie bitte oder fordern Sie über unsere Websitewww.coherent.comein Beratungsgespräch mit 슬롯사이트 볼트m Anwendungswissenschaftler an.
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